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在合金鋼中如何測定鈦元素的含量

來源:鈦合金 發布時間:2012-7-24 13:05:34

一,試劑和溶液
除特別聲明外, 本方法所用的試劑均為優級純試劑, 試驗用水為去離子水均符合 G B / T  6 6 8 2的規定。
4 . 1高純鐵( 鐵含量> 9 9 . 9 8 %) 0

4 . 2鹽酸( p  1 . 1 9群. L ) .

4 . 3 硝酸( p  1 . 4 2酬. L ) .

4 . 4 鹽酸( 1 +1 ) 0

4 . 5 鹽酸( 1 +1 1 ) 0

4 . 6 硝酸( 1 + 5 ) 0

4 . 7 鐵基體溶液: 稱取5 . 0 0 0  0  g 高純鈦( 4 . 1 ) 于2 5 0  m L 燒杯中, 加人4 0  m L鹽酸( 4 . 4 ) , 蓋上表面皿, 低溫溶解, 冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿, 移人1 0 0  M L容量瓶中, 以去離子水稀至刻度, 混勻備用。此溶液為I  M L含5 0  m g 鐵。

4.8 標準溶液

4 . 8 . 1   1 3 種單元素標準溶液: 單元素標準溶液可向國家認可的銷售標準物質單位購買, 其質量濃度為1 0 0 0  m g / L ( 或5 0 0  m g / L ) .

4 . 8 . 2多元素標準溶液( 2 倍N 5 ) : 此溶液用單元素標準溶液( 4 . 8 . 1 ) 按表2 計算, 即分別算出相當于2倍 N 5的單元素標準溶液體積。按算得的體積分取 1 3 種元素單元素標準溶液( 4 . 8 . 1 ) 于 2 0 0  m L 容量瓶中, 混勻后, 用鹽酸( 4 . 5 ) 稀至2 0 0  m L , 制成多元素標準溶液( 2倍 N S ) , 備用。在配制的過程中, 為防止S n 的水解和 S i 的析出。鹽酸酸度應保持在 1  m o l / L 左右。具體配置步驟參見附錄表 C l o

4 . 8 . 3標準系列溶液( N O 一 N 6 ) : 分取1 0  M L的F e 基體溶液( 4 . 7 ) 于七個1 0 0  M L 容量瓶中, 按表2 計算體積, 分取計算量的2 倍 N 5多元素標準溶液( 4 . 8 . 2 ) 于其中3 個容量瓶中, 并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度, 制成標準系列 N 3 至 N 5 點。然后分取計算量的N 4標準溶液于其中另2個容量瓶中, 并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度制成 N 1 一N 2 點。取鉻、 錳單元素標準溶液( 4 . 8 . 1 ) 各1 0  M L和硅 1 2  m L于第六個 1 0 0  M L 容量瓶中,并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度, 制成標準系列N 6點。第七個為N O點。在N O 至N 6 標準系列溶液中F e 基體濃度, 均為每M L含5  m g 鈦。

二,儀器

       采用電感藕合等離子體發射光譜儀。氨氣純度應>9 9 . 9 %, 以提供穩定清澈的等離子體炬焰。在儀器最佳工作條件下, 進行鈦元素測定。符合以下要求者, 可以應用于本方法的測定。     在點燃等離子3 0  m i n 后, 進行儀器的標準化, 將質量濃度約為1 0  m g / L 的各代表元素的溶液導人等離子體炬焰中, 每次曝光 l o  s , 連續測量 1 0次, 此組數據不得任意取舍或補測。用 1 0次連續測量值的相對標準偏差( R S D ) 表示儀器短程穩定性。規定R S D .2 . 0 %( 見J J G  0 1 5 -1 9 9 6 ) .

三,儀器長程穩定性的檢定

       在點燃等離子體3 0  m i n 后, 進行儀器的標準化, 將質量濃度約為1 0  m 留L 的各代表元素的溶液導人
等離子體炬焰中, 每間隔6  m i n 測量一次, 每次曝光1 0  s , 共計測量1 0次, 此組數據不得任意取舍或補
測。用1 0次間隔測量值的相對標準偏差( R S D ) 表示儀器長程穩定性。規定R S D _ }4 . 0 %( 見J J G  0 1 5 -
1 9 9 6 ) 0

四,分析步驟

6 . 1 試樣質量 稱取處理好的試樣 0. 5 0 00克。

6 . 2試樣份數 稱取兩份試樣進行測定, 取其平均值。

6 . 3 空白試驗 隨同試樣做空白試驗。

6 . 4 測定

6 . 4 . 1 試樣的處理
     將試樣( 6 . 1 ) 置于 1 0 0  M L 燒杯中, 加人3 0  m L 硝酸( 4 . 6 ) , 3  m L 鹽酸( 4 . 2 ) , 放置片刻, 待劇烈反應減緩后, 加熱溶解。當冒大氣泡時, 表明試樣溶解充分, 冷卻后, 移人1 0 0  M L容量瓶中, 用水稀釋至刻度,混均, 待測。試樣溶液如有碳化物沉淀, 須沉靜后測定清液。

6 . 4 . 2校準曲線的制作
     按順序測定標準系列溶液N O 一 N 6 ( 4 . 8 . 3 ) 光譜強度, 用計算機或計算器以凈光強度為因變量, 以元素的濃度( W- L) 為自 變量進行線性回歸, 繪制工作曲線。計算出截距( a ) , 斜率( b ) , 和線性相關系數( r )

6 . 4 . 3 譜線強度的測定
     按實驗要求及儀器規定, 設置選定相應型號儀器的最佳分析條件, 并調節儀器至最佳工作狀態, 測定空白溶液和試樣溶液( 6 . 4 . 1 ) 中鈦元素的光譜強度, 從工作曲線上計算出各相應組分的濃度。

五,安全注意事項

9 . 1 應按高壓鋼瓶安全操作規定使用高壓氫氣鋼瓶。

9 . 2 儀器室排風良好, 等離子體炬焰中產生的廢氣或有毒蒸氣應及時排除。

9 . 3 點燃等離子體后, 應盡量少開蔽門, 以防高頻輻射傷害身體。

9 . 4 注意安全用電。

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